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                  液相色譜使用有問題?快看看這篇
                  點擊次數:1912 更新時間:2020-04-15
                    液相色譜作為一個既能用于微量組分的分析測定,又能用于大量的制備分離的儀器,具有靈活多樣的特點,其應用范圍已超過其他各種分離方法,尤其在中藥樣品的分析分離方面更為突出。而液相色譜在使用過程中容易出現一些問題,如果不對這些問題進行解決,就可能會影響分析結果,從而影響整個實驗。因此,今天我們就來討論一下液相色譜使用過程中可能會出現的問題。
                   
                    在液相色譜使用過程中,比較常見的主要有柱壓異常(包括過高或者過低)、峰形異常、基線漂移等。下面我們就來討論一下這幾個問題的原因和解決方法。
                   
                    1、柱壓異常
                   
                    柱壓異常包括過高與過低。柱壓過高是常見的問題,指的是壓力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時,我們應該分段進行檢查。
                   
                    2、峰形異常
                   
                    1)所有峰均為負峰。解決方法:信號電纜接反或檢測器輸出極性設置顛倒;光學裝置尚未達到平衡。
                    2)所有峰均為寬峰。解決方法:系統未達到平衡;溶解樣品的溶劑極性比流動相差很多;色譜柱尺寸及類型選擇不正確;色譜柱或保護柱被污染或柱效降低;溫度變化造成的影響。
                    3)色譜圖中未出峰。解決方法:系統未進樣或樣品分解;泵未輸液或流動相使用不正確;檢測器設置不正確;針對以上情況成因作相應調整即可。
                    4)一個峰或幾個峰是負峰。解決方法:流動相吸收本底高;進樣過程中進入空氣;樣品組分的吸收低于流動相。
                    5)所出峰比預想的小。解決方法:樣品黏度過大;進樣品故障或進樣體積誤差;檢測器設置不正確;定量環體積不正確;檢測池污染;檢測器燈出現問題。
                    6)出現雙峰或肩峰。解決方法:進樣量過大;樣品濃度過高;保護柱或色譜柱柱頭堵塞;保護拄或色譜柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。
                    7)前伸峰。解決方法:進樣量或樣品濃度高;溶解樣品的溶劑較流動相極性強;保護柱或色譜柱污染或失效。
                    8)拖尾峰。解決方法:柱超載,降低樣品量;增加柱直徑采用較高容量的固定相;峰干擾,對樣品進行清潔過濾;調整流動相;硅羥基作用,加入三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相pH值;柱內燒結不銹鋼失效,更換燒結不銹鋼;加在線過濾器,對樣品進行過濾;死體積或柱外體積過大,將連接點降至低;盡可能使用內徑較細的連接管;柱效下降,更換柱子;采用保護柱,對柱子進行再生。
                    9)出現鬼峰。解決方法:進樣閥殘余峰,在每次進完樣后用充足的時間來平衡和清洗系統;樣品中存在未知物,改進樣品的預處理;流動相污染,更換新流動相,盡可能現配現用,隔夜的流動相再次使用時要過濾;盡可能使用HPLC級試劑;流路中有小的氣泡,打開Purge閥,加大流速排除。
                    10)出現平頭峰。解決方法:檢測器設置不正確;進樣體積太大或樣品濃度太高。
                   
                    3、基線漂移
                   
                    一般說來,機器剛起動時,基線容易漂移,大概要半個小時的平衡時間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,還有就是在低波長下(220nm)平衡時間相對會比較長,但如果你在實驗過程中發現基線漂移,則你要考慮下面的原因:
                    1)流通池被污染或有氣體。解決方法:用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池(斷開柱子更好)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸);
                    2)柱溫波動。解決方法:控制好柱子和流動相的溫度,檢查是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱;
                    3)紫外燈能量不足。解決方法:更換新的紫外燈;
                    4)檢測器沒有設定在大吸收波長處。解決方法:將波長調整至大吸收波長處;
                    5)流動相污染、變質或由低品質溶劑配成。解決方法:檢查流動相的組成,使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑;
                    6)樣品中有強保留的物質(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現出一個逐步升高的基線。解決方法:使用保護柱,如有必要,在進樣之間。在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子;
                    7)流動相的PH值沒有調節好。解決方法:加適量的酸或堿調至合適PH值。
                   
                    總的來說,在遇到問題時,需要按照排除法依次確定導致問題的原因,之后要做的就是修正和調整并且記錄問題,只要做好這樣的工作就不怕以后會出現問題。
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