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                  土壤和沉積物 揮發性有機物的測定
                  點擊次數:2055 更新時間:2020-04-16

                  1-1 前言

                        VOC 是揮發性有機物的簡稱,VOC 大部分是由燃料、溶劑、油漆、粘合劑和制冷劑等所引起的,也可由有機物的不*燃燒產生。為了切實加強土壤污染防治,逐步改善土壤環境質量,土壤中揮發性有機物(VOC)的檢測十分必要。本方法是參考 HJ-642-2013 標準,檢測土壤和沉積物32 VOC 含量。

                  1-2    儀器和設備

                  2.1 氣相色譜質譜聯用儀(GC1290/MS8100,上海舜宇恒平科學儀器有限公司),具有毛細管分流/不分流進樣口,具有恒流/恒壓功能,柱溫箱20階程序升溫,EI源。

                  2.2 色譜柱:石英毛細管柱,長30m,內徑0.25mm,膜厚1.4μm(DB-624,安捷倫)

                  2.3 頂空進樣裝置。

                  2.4 實驗室常用儀器和設備。

                  1-3    分析條件和結果

                  3.1 頂空條件

                      加熱平衡溫度 80℃;加熱平衡時間50min;傳輸線溫度110℃;壓力化平衡時間1min;進樣時間3s。

                  3.2 色譜條件

                        進樣口:250℃;柱溫:40℃(2min)-8℃/min-90℃(4min)-6℃/min-200℃(15min);分流比:5:1

                  3.3 質譜條件

                        離子源:EI源;離子源溫度:230℃;離子化能量:70eV;掃描范圍:m/z35-300amu;電子倍增電壓:與調諧電壓一致;接口溫度:230℃。

                  3.4 標準曲線

                        配制2ug/L,5 ug/L,10 ug/L,20 ug/L,40 ug/L,100 ug/L,分別按頂空條件、色譜條件、質譜條件進樣分析,繪制標準曲線。

                  圖 1  VOC 標準譜圖

                   

                  表 1 外標法校正表

                   

                  名稱

                  保留時間

                  方程式

                  相關因子

                   

                  名稱

                  保留時間

                  方程式

                  相關因子

                  氯甲烷

                  2.028

                  Y=59.89088*X

                  0.9964

                  1,1,2-氯乙烷

                  14.192

                  Y=589.68499*X

                  0.9985

                  氯乙烯

                  2.165

                  Y=387.04268*X

                  0.9975

                  四氯乙烯

                  14.517

                  Y=833.42233*X

                  0.9987

                  1,1-二氯乙

                  3.880

                  Y=373.34644*X

                  0.9965

                  二溴氯甲烷

                  15.112

                  Y=678.73993*X

                  0.9991

                  二氯甲烷

                  4.722

                  Y=647.62754*X

                  0.9995

                  氯苯

                  16.695

                  Y=2067.98567*X

                  0.9995

                  式1,2-二氯乙烯

                  5.215

                  Y=619.89822*X

                  0.9949

                  1,1,1,2-四氯乙烷

                  16.907

                  Y=702.10507*X

                  0.9992

                  1,1-二氯乙烷

                  5.988

                  Y=1153.90858*X

                  0.9977

                  乙苯

                  17.025

                  Y=3143.22408*X

                  0.9994

                  順式1,2-二氯乙烯

                  7.113

                  Y=748.80373*X

                  0.9990

                  對間二甲苯

                  17.345

                  Y=2739.96079*X

                  0.9995

                  氯 fang

                  7.792

                  Y=1037.60631*X

                  0.9988

                  鄰二甲

                  18.367

                  Y=1404.66402*X

                  0.9995

                  1,1,1-三氯乙烷

                  8.123

                  Y=604.5821*X

                  0.9991

                  苯乙烯

                  18.412

                  Y=2113.16596*X

                  0.9996

                  四氯化碳

                  8.460

                  Y=297.3972*X

                  0.9987

                  溴仿

                  18.782

                  Y=561.64837*X

                  0.9986

                  8.867

                  Y=2617.28569*X

                  0.9992

                  1,1,2,2-四氯乙烷

                  20.233

                  Y=768.31047*X

                  0.9987

                  1,2-二氯乙烷

                  8.890

                  Y=735.36524*X

                  0.9992

                  1,2,3-三氯丙烷

                  20.278

                  Y=735.16788*X

                  0.9994

                  三氯乙烯

                  10.275

                  Y=743.53756*X

                  0.9992

                  1,4-二氯

                  22.793

                  Y=1778.77386*X

                  0.9995

                  1,2-二氯

                  10.733

                  Y=644.71649*X

                  0.9995

                  1,2-二氯

                  23.602

                  Y=1755.17024*X

                  0.9995

                  一溴二氯甲烷

                  11.382

                  Y=647.90741*X

                  0.9992

                  1,2,4-三

                  26.807

                  Y=1385.83351*X

                  0.9996

                  甲苯

                  13.202

                  Y=3356.6195*X

                  0.9992

                   

                   

                   

                   

                   

                  3.5 外標法校正曲線

                        表1中顯示,32VOC標準樣品曲線的相關因子(校準系數)均大于0.990,符合國標要求。

                   

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