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                  舜宇恒平符合國標的三聚氰胺快速液相色譜檢測法
                  點擊次數:2487 更新時間:2009-01-22

                          上海舜宇恒平科學儀器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速檢測 液相色譜法》,對鮮牛奶中三聚氰胺進行快速檢測,經優化色譜條件,三聚氰胺的出峰時間在7min左右,并能與雜質峰達到基線分離,完整分析一個樣品(包括前處理)的整個實驗過程在20min以內。

                  1.儀器與試劑
                  LC1620液相色譜儀(含UV1620紫外-可見檢測器1臺,P1620高壓恒流泵1臺,上海舜宇恒平科學儀器有限公司);FA2004電子分析天平(上海舜宇恒平科學儀器有限公司);三聚氰胺標準品(>99%,上海安譜;磷酸二氫鉀分析純;磷酸分析純、乙腈色譜純,美國Tedia)、二次蒸餾水。
                  2.標準品溶液配制
                  精密稱取三聚氰胺標準品,溶于水,配制成1.0mg/mL的標準儲備液,于4避光保存。根據實驗需要,用流動相逐級稀釋成適當濃度的標準工作液。
                  3.樣品前處理
                  稱取15g樣品于50ml具塞離心管中,加入乙腈30ml,劇烈震蕩6min,加水至滿容刻度,充分混勻后靜置3min,取上清液,0.22um濾膜過濾,作為HPLC測定溶液。
                  4.色譜條件:
                  色譜柱:Venusil SCX 5μm(ID4.6mm×250mm)
                  流動相:乙腈/緩沖鹽=30/70(緩沖鹽:80mM磷酸緩沖液,用磷酸調pH3.0
                  流速:1.5ml/min
                  波長:240nm
                  進樣量:20μl
                  5.精密度實驗
                  取濃度為2μg/mL三聚氰胺標準工作液,按上述色譜條件,連續進樣6次,以各成分峰面積計算RSD(%),所得結果如表1所示:保留時間相對標準偏差(RSD)為0.10%,峰面積RSD0.69%。
                  1 精密度實驗
                  NO.
                  Retention timemin
                  Peak High
                  Peak Area
                  1
                  7.240
                  1060
                  9854.7
                  2
                  7.232
                  1062
                  9815.3
                  3
                  7.223
                  1043
                  9805.0
                  4
                  7.223
                  1088
                  9869.5
                  5
                  7.223
                  1052
                  9681.4
                  6
                  7.223
                  1070
                  9841.3
                  RSD(%)
                  0.10
                  0.96
                  0.69

                   

                   

                  1 三聚氰胺標準品色譜圖

                   

                   

                  6.標準曲線
                  1)        配置濃度分別為0.2、0.5、2.0、5.0、20.0、50.0μg/mL的三聚氰胺標準工作液。將以上6種標準工作液在上述色譜條件下按濃度由低至高進樣。以對照品濃度(橫坐標X軸,μg/mL)對峰面積(縱坐標Y軸)進行線性回歸,求算標準曲線,結果如下:
                  y = 4810.3x + 137.52   r = 0.9999
                  2)        配置濃度分別為0.005、0.01、0.02、0.5、0.2μg/mL的三聚氰胺標準工作液。將以上5種標準工作液在上述色譜條件下按濃度由低至高進樣。以對照品濃度(橫坐標X軸,μg/mL)對峰面積(縱坐標Y軸)進行線性回歸,求算標準曲線,結果如下:
                  y = 4116.2x + 17.618 r=0.9992
                  7.加樣回收率和重現性實驗
                  取已知三聚氰胺含量的牛奶樣品,加入一定量的標準儲備液,按“樣品前處理” 操作,平行制備3份,得到樣品溶液后按上述色譜條件進樣分析,得到加樣回收率及重現性結果,三次測定RSD為1.89%,加樣回收率為100.6%。

                   

                  圖2 空白牛奶樣品色譜圖

                   

                   

                   

                   

                  圖3 加標牛奶樣品色譜圖

                   

                   

                   

                   

                  8.檢測限及定量限
                  依據噪聲值,按3倍信噪比,計算三聚氰胺的理論檢出限,為0.04 mg/kg。
                   
                  具體內容進行咨詢。
                   
                   
                  上海舜宇恒平科學儀器有限公司是上海市高新技術企業,專業致力于各類科學儀器的研發、制造和銷售。公司與多所高校、科研機構建立了密切的合作聯盟,多次承擔上海市科委科學儀器攻關項目,已成為科學儀器的產學研自主創新基地。公司已形成在四大領域,即分析儀器、天平儀器、物性測試儀器和前處理儀器共計一百多個品種的數字化、智能化產品,建立了與顧客的營銷網絡,客戶遍及海內外。
                  若要了解上海舜宇恒平儀器有限公司更多的產品及實驗室解決方案,敬請致電,發送郵件至info@hengping.com或訪問www.hengping.com
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